Во-первых, их метод позволяет сенсору, гиперполяризованному газу ксенону, растворяться в мельчайших образцах веществ без нарушения их молекулярного порядка.Этот метод позволяет использовать аналитические возможности ЯМР с гиперполяризованным газом для материалов, которые слишком хрупкие, чтобы принимать газообразный ксенон путем барботирования или встряхивания, которые являются обычными методами доставки. Это может помочь ученым узнать больше о передовых полимерах, фильтрах и катализаторах для промышленных процессов, жидкокристаллических дисплеях и других приложениях.Исследование проводилось в лаборатории пионера ЯМР Александра Пайнса, старшего научного сотрудника отделения материаловедения лаборатории Беркли и профессора химии Гленна Т. Сиборга из Калифорнийского университета в Беркли.
Эшли Труксал и Клэнси Слэк, аспиранты Калифорнийского университета в Беркли и сотрудники отделения материаловедения лаборатории Беркли, провели исследование с несколькими другими учеными.Их работа была опубликована 8 марта в журнале Angewandte Chemie.«Наше устройство обеспечивает новый надежный способ введения гиперполяризованного газа ксенона в образец без нарушения порядка его молекул», — говорит Пайнс. «Это позволит нам использовать ЯМР для изучения новых типов вязких и хрупких материалов, а также материалов, которые иерархически объединяются в более сложные структуры, такие как синтетические мембраны и биологические клетки».
В ЯМР-спектроскопии, как и в магнитно-резонансной томографии (МРТ), используются сверхпроводящие магниты для поляризации выравнивания ядерных спинов в образце. Когда применяется радиочастотный импульс, спины ядер переворачиваются, а затем расслабляются, чтобы выровняться, что создает собственную характеристическую частоту.
Частота преобразуется детекторами ЯМР в спектральные показания типа, распределения и состояния реакции молекул в материале.Однако часто только небольшой процент ядерных спинов в образце поляризован, что значительно ограничивает чувствительность ЯМР. Один из способов повысить силу и чувствительность сигналов ЯМР — гиперполяризовать ядерные спины, что означает, что ядра поляризованы далеко за пределы их условий теплового равновесия.
Изотоп ксенон-129 относительно легко гиперполяризовать и дает большой сигнал ЯМР в ответ на небольшие изменения в его окружении. Он превращается в материал, который ученые хотят проанализировать с помощью ЯМР, а вращение ядер ксенона сообщает о том, что находится внутри.Но у гиперполяризованного газа ксенона есть одно большое ограничение: когда он барботируется в вязкий раствор или молекулярно выровненный материал, пузырьки разрушают образец, иногда вплоть до его разрушения.Ученые из лаборатории Беркли преодолели это ограничение.
Их метод растворяет гиперполяризованный газ ксенон в хрупких образцах, не нанося ущерба их молекулярному порядку. Вот как это работает: исследуемый образец помещается внутрь полых волокон силиконовой мембраны. Газ ксенон диффундирует через колонки, и анализируется только ксенон внутри колонок. Регистрируется сигнал ЯМР, и газообразный ксенон диффундирует из колонок для замены новым газом.
«Наша система фактически вдыхает ксенон в колонки и из них, поэтому источник сигнала постоянно пополняется», — говорит Труксал. «Помимо того, что этот подход не разрушает образец, он требует очень небольшого количества образца, поэтому анализ ЯМР очень эффективен».Ученые продемонстрировали свой неразрушающий подход на двух материалах, которые нельзя исследовать с помощью гиперполяризованного газа ксенона с использованием обычных методов. В одном примере они использовали устройство для отслеживания фазовых изменений в MBBA, органическом жидком кристалле.
«Точное понимание того, когда и почему жидкий кристалл претерпевает фазовый переход, может помочь нам воспользоваться преимуществами этих свойств, что, например, приведет к созданию более совершенных электронных дисплеев», — говорит Труксал.Ученые также использовали устройство для анализа бактериофага с жидкокристаллическими свойствами, что указывает на то, что этот метод может быть применен к широкому спектру биологических материалов.
Исследование было поддержано Управлением науки Министерства энергетики США.